工作現(xiàn)場職業(yè)危害因素檢測結(jié)果能否真實(shí)反映工作場所中有害物質(zhì)的濃度,將直接影響對職業(yè)危害因素評價、控制措施的制定和實(shí)施。為此,檢測單位在檢測采樣時必須加強(qiáng)整個檢測采樣全過程的質(zhì)量控制,包括檢測前的準(zhǔn)備、樣品的采集、運(yùn)輸、儲存、預(yù)處理、分析測定等部分。
一、檢測采樣前的準(zhǔn)備
1、為正確選擇采樣點(diǎn)、采樣對象、采樣方法和采樣時機(jī)等,必須在采樣前對工作場所進(jìn)行現(xiàn)場調(diào)查。必要時可進(jìn)行預(yù)采樣。要根據(jù)被檢物質(zhì)的理化性質(zhì)、存在形態(tài)、共存物種類,選擇適當(dāng)?shù)牟蓸臃治龇椒ā?/p>
2、根據(jù)檢測目的和現(xiàn)場實(shí)際情況,按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定確定采樣點(diǎn)的位置和數(shù)目。
3、檢查采樣用的收集器是否被污染,整套采樣裝置連接是否漏氣以及流量計的流量是否準(zhǔn)確。
二、注意會影響現(xiàn)場采樣效率的原因
1、待測物的理化性質(zhì)
2、毒物在空氣中的存在狀態(tài)
3、吸收液的吸收容量和吸附劑的吸附容量
4、采樣流量
5、采樣現(xiàn)場的環(huán)境條件
三、采樣時間段的選擇
1、采樣必須在工作場所正常運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)和環(huán)境下進(jìn)行,避免人為因素的影響。
2 、空氣中有害物質(zhì)濃度隨季節(jié)發(fā)生變化的工作場所,應(yīng)將空氣中有害物質(zhì)濃度最高的季節(jié)選擇為重點(diǎn)采樣季節(jié)。
3、在工作周內(nèi),應(yīng)將空氣中有害物質(zhì)濃度最高的工作日選擇為重點(diǎn)采樣日。
4、在工作日內(nèi),應(yīng)將空氣中有害物質(zhì)濃度最高的時段選擇為重點(diǎn)采樣時段。
四、采樣時的質(zhì)量控制
1、采樣的準(zhǔn)備工作應(yīng)在無污染區(qū)進(jìn)行,原則上不要在采樣現(xiàn)場罐裝吸收液、吸附劑或?yàn)V料。
2、采樣時,收集器應(yīng)盡量靠近工人的呼吸帶。用注射器或采樣袋采樣時,應(yīng)先用樣品氣置換3~4次后再采樣。
3、注意采樣全過程保持一種采樣流量,使用定時裝置控制采樣時間的采樣,應(yīng)校正定時裝置。
4、使用揮發(fā)性大的吸收液采樣時,應(yīng)避免吸收液揮發(fā)太多,采樣后,應(yīng)補(bǔ)充吸收液至原來用量。
五、樣品采集后的運(yùn)輸和保存
1、樣品采集后在運(yùn)輸和保存過程中,應(yīng)防止樣品的污染、變質(zhì)和損失。
2、采好的濾膜樣品,應(yīng)將濾膜的接塵面朝里對折2次,放入清潔紙袋中;采含油樣品,要再裝入塑料袋中;用濾膜盒的則在盒內(nèi)保存。
3、直接采樣的氣體收集器和吸收管,直立放在采樣架上,采樣后的固體吸附劑管應(yīng)密封兩端。
六、采樣樣品的預(yù)處理
1、在測定過程中應(yīng)盡量避免或減少樣品的預(yù)處理操作,必須時,應(yīng)盡量減少操作步驟和試劑用量。
2、在灰化、消解、蒸餾、萃取等處理時,應(yīng)防止樣品因揮發(fā)、吸附、沉淀和分解造成損失或污染,全過程回收率應(yīng)在75~105%。
3、固體吸附管的解吸率最好在90%以上,不得低于75%。
4、濾料洗脫效率和消化回收率應(yīng)在90%以上。
七、樣品分析測定
1、實(shí)驗(yàn)用的計量器具應(yīng)檢定合格。
2、測定樣品前,應(yīng)先對選用的分析方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限、精密度等進(jìn)行驗(yàn)證,熟練后再正式測試。
3、標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍是指由檢測下限到檢測上限之間具有嚴(yán)格固定斜率的一段曲線。其范圍至少包括0、5~2倍被測物的最高容許濃度,不得任意延伸標(biāo)準(zhǔn)曲線,分光光度法制作曲線應(yīng)取5個濃度,色譜法、原子吸收法用3個濃度,重復(fù)6次,經(jīng)回歸處理制作曲線。
4、試劑空白是指分析方法所用全部化學(xué)試劑和溶劑中含有痕量被測物的測定值。每批樣品測定時應(yīng)至少作2個試劑空白,空白值應(yīng)小于分析方法檢出限的1/2。
5、檢出限是指檢測方法對測驗(yàn)品能合理地進(jìn)行測定的最小濃度或量。分光光度法以吸光度0、02時的濃度為檢出限,色譜、原子吸收法以噪聲的3倍所相當(dāng)?shù)臐舛然蚝繛闄z出限。
6、精密度是指同一個人在相同條件下,對同一均勻樣品進(jìn)行多次測定結(jié)果的重復(fù)性指標(biāo),在檢測方法線性范圍內(nèi),高、中、低3個濃度在一周內(nèi)同時進(jìn)行6次重復(fù)測定,6次結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)差RSD應(yīng)小于10%。
7、準(zhǔn)確度是指檢測平均值與真實(shí)值之間的符合程度,常用加標(biāo)回收率來考核方法的準(zhǔn)確度。另外可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行評價,與標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行比較。
8、當(dāng)測定結(jié)果為陰性時,應(yīng)注意是否可能為假陰性,如果確實(shí)未檢出,在報告中統(tǒng)一用“低于檢出限”表示,并注明方法的檢出限。
對于職業(yè)衛(wèi)生檢測、評價結(jié)果應(yīng)當(dāng)存入本單位職業(yè)衛(wèi)生檔案,并向安全生產(chǎn)監(jiān)督管理部門報告和勞動者公布。